火焰光度計(jì)，是指以發(fā)射光譜法為基本原理的一種分析儀器。有時(shí)也稱為火焰光譜儀。利用濾光片作為分光元件的儀器，稱為火焰光度計(jì)；使用棱鏡和光柵作為色散裝置的，稱為火焰分光光度計(jì)。

利用原子發(fā)射原理，把相應(yīng)的物質(zhì)原子化，以火焰作為激發(fā)光源，激發(fā)的電子處于高能級(jí)，不穩(wěn)定會(huì)躍遷回基態(tài)，并應(yīng)用光電檢測(cè)系統(tǒng)來(lái)測(cè)量被激發(fā)元素由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的輻射強(qiáng)度，根據(jù)其特征光譜及光波強(qiáng)度判斷元素類別及其含量。特別適用于堿金屬及堿土金屬元素的測(cè)定。

例如：

將食鹽置于火焰中時(shí)，火焰呈黃色，這是由于食鹽中的鈉原子外層電子吸收火焰的熱能，而躍遷到受激能級(jí)，再由受激能級(jí)回復(fù)到正常狀態(tài)時(shí)，電子就要釋放能量。這種能量的表征是發(fā)射出鈉原子所特有波長(zhǎng)的光譜線黃色光譜(主波5893A)。利用火焰的熱能使鈉元素的原子激發(fā)發(fā)光，并用儀器檢測(cè)其光譜能量的強(qiáng)弱，進(jìn)而判斷物質(zhì)中鈉元素含量的高低。

工作原理

火焰光度計(jì)是按羅馬金公式(1.1)進(jìn)行定量分析的，如下：

I=(aXc)^b (1.1)

I：譜線的強(qiáng)度；

c：待測(cè)元素的含量；

a：與待測(cè)元素的蒸發(fā)、激發(fā)條件有關(guān)的常數(shù)；

b：自吸系數(shù)。

因?yàn)橛没鹧孀骷ぐl(fā)光源，其溫度可通過(guò)控制空氣與燃?xì)獾牧髁恳员３址€(wěn)定，又因采用液體試樣，試樣組分的影響較少，故在各次測(cè)定中a是個(gè)較穩(wěn)定的常數(shù)，一般由于試樣濃度較低，自吸可忽略不計(jì)，因此，上式可以簡(jiǎn)化為(1.2)式，并可用相對(duì)強(qiáng)度的測(cè)量方法進(jìn)行分析：

I=λc (1.2)

進(jìn)行火焰光度分析時(shí)，把待測(cè)液用霧化器使之變成溶膠導(dǎo)入火焰中，待測(cè)元素因熱離解生成基態(tài)原子，在火焰中被激發(fā)而產(chǎn)生光譜，經(jīng)單色器分解成單色光后通過(guò)光電系統(tǒng)測(cè)量。由于火焰的濕度比較低，因此只能激發(fā)少數(shù)的元素，而且所得的光譜比較簡(jiǎn)單，干擾較小，火焰光度計(jì)特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測(cè)定。

在測(cè)定中為了穩(wěn)定火焰和排除一些元素的干擾，常在測(cè)定液中加入“緩沖劑”，如K、Ca、Mg同時(shí)存在時(shí)，彼此間對(duì)測(cè)定有影響，如果把這三種元素配成飽和溶液作為“緩沖劑”，在試液中加到一定量時(shí)，則產(chǎn)生的影響是單一恒定值，可作本底扣除。

火焰光度計(jì)是一種相對(duì)測(cè)量的儀器，被測(cè)樣品的濃度值是在同一測(cè)試條件下標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度的相對(duì)值。所以，測(cè)試前必需首先制備一組相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，然后進(jìn)行標(biāo)定操作，人工或通過(guò)儀器繪制曲線，最后才能對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試，得到其濃度值或其它需要的數(shù)據(jù)。

結(jié)構(gòu)組成

火焰光度計(jì)主要由以下幾個(gè)部分組成：氣體和火焰燃燒部分、光學(xué)部分、光電轉(zhuǎn)換器及檢測(cè)記錄部分。

樣品制備

1、標(biāo)樣配制

? 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

稱取9.4293±0.0001g預(yù)先經(jīng)500-600℃灼燒半個(gè)小時(shí)的氯化鈉高純?cè)噭┤苡谒?，移? L的容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。儲(chǔ)于塑料瓶中，此溶液5 mg/ml。

? 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

稱取1.5829±0.0001g預(yù)先經(jīng)500-600℃灼燒半個(gè)小時(shí)的氯化鉀高純?cè)噭┤苡谒?，移? L的容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。儲(chǔ)于塑料瓶中，此溶液1 mg/ml。

? 氧化鈉和氧化鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

分別取50 ml氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和25 ml氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于500 ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。儲(chǔ)于塑料瓶中，此溶液0.5 mg/ml氧化鈉和0.05 mg/ml氧化鉀。

? 氧化鈉和氧化鉀參考標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

于一組100 ml容量瓶中，加入50 ml水和4 ml鹽酸，分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化鈉和氧化鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。儲(chǔ)于塑料瓶中。

2、試樣制備

稱取0.1000±0.0001g試樣，置于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加入2-3 ml高氯酸和3-4 ml氫氟酸，置于低溫電爐上加熱分解，蒸發(fā)至高氯酸白煙冒盡。冷卻后，加入10-15 ml水和4 ml鹽酸，緩慢加熱至殘?jiān)咳芙猓鋮s至室溫，移入100ml容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。取試液10.00 ml于以加入50 ml水和3.6 ml鹽酸的100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此液供測(cè)定氧化鈉和氧化鉀。

產(chǎn)品特點(diǎn)

? 外觀小巧，精致美觀；

? 雙通道LED數(shù)字顯示每通道4位數(shù)碼顯示，讀數(shù)清晰；

? 獨(dú)特的點(diǎn)火氣路，按鍵式自動(dòng)點(diǎn)火，點(diǎn)火快而可靠；

? 鉀、鈉可同時(shí)檢測(cè)，具有鋰、鈣的檢測(cè)功能；

? 采用硅光電池檢測(cè)，測(cè)量結(jié)果穩(wěn)定；

? 試樣量少，靈敏度高；

? 采用液化石油氣做燃料，使用方便；

? 具有熄火保護(hù)功能，性能安全可靠；

? 火焰能一次調(diào)節(jié)到較好狀態(tài)，操作簡(jiǎn)便。

注意事項(xiàng)

? 燃?xì)夂椭細(xì)?空氣)必須是干燥的，純凈而沒(méi)有污染；

?保持儀器室清潔、通風(fēng)；

? 必須使用穩(wěn)定的220 V的電源電壓；

? 操作過(guò)程，燃燒室與煙囪罩都非常燙，不能將身體湊近或者用手觸摸這些地方，也不要從上而下張望；

? 排出的廢液在集中收集、處理；

? 保持霧化室、燃燒頭的清潔保養(yǎng)，如果做了高鹽濃度樣品的測(cè)試，蒸餾水噴燒的時(shí)間要適當(dāng)處長(zhǎng)；

? 待測(cè)樣品必須是澄清的，不能含有顆粒狀物質(zhì)，操作中經(jīng)常注意液面高度，使進(jìn)樣管只吸取上層溶液；

? 為了避免以前的測(cè)試對(duì)測(cè)試的影響，在初始菜單進(jìn)入“清除”菜單，把前面的“標(biāo)定”和“測(cè)試”的數(shù)據(jù)全部清除。

常見(jiàn)故障解決方法

1、使用時(shí)儀器的壓力表指數(shù)應(yīng)在0.12-0.15mpa之間，輕按點(diǎn)火按鈕后聽(tīng)不到放電聲，觀察玻璃窗，沒(méi)有火花也不放電？

解決方法：打開(kāi)儀器上蓋檢查電源電路板，輸出至點(diǎn)火器是否有5V電壓。如果沒(méi)有，需要檢查主控電源電路板上變壓器輸出，如有異常更換變壓器；若有5V電壓，則需要檢查脈沖發(fā)生器是否損壞，如有損壞請(qǐng)更換。

2、點(diǎn)火過(guò)程中聽(tīng)到“噠噠噠”聲，觀察玻璃窗沒(méi)有火花？

解決方法：點(diǎn)火時(shí)有聲音無(wú)火花，大多屬于放電回路故障。拆下玻璃防風(fēng)罩，檢查點(diǎn)火觸頭與燃燒頭的距離并清洗燃燒頭，在不通燃?xì)獾那闆r下點(diǎn)火，看是否有電弧。如沒(méi)有，需檢查接地線，并檢查點(diǎn)火線是否斷路。完成上述步驟后如仍沒(méi)有火花，應(yīng)更換點(diǎn)火器。

3、開(kāi)機(jī)后空壓機(jī)工作正常，壓力表指示正常，打開(kāi)燃?xì)忾y及進(jìn)樣開(kāi)關(guān)，可以聞到液化氣味，按點(diǎn)火開(kāi)關(guān)點(diǎn)不著火？

解決方法：先考慮燃?xì)庹{(diào)節(jié)是否合適，燃?xì)庹{(diào)節(jié)閥一般旋轉(zhuǎn)2至3圈左右。燃?xì)鉂舛冗^(guò)低或過(guò)高都可能導(dǎo)致打不著火。調(diào)節(jié)后仍點(diǎn)不著火，須立即關(guān)閉進(jìn)樣閥及燃?xì)忾y，拆下燃燒池的玻璃防風(fēng)罩調(diào)整點(diǎn)火頭與燃燒頭位置。

4、開(kāi)機(jī)后空壓機(jī)工作正常，壓力表指示正常，打開(kāi)燃?xì)忾y以及進(jìn)樣開(kāi)關(guān)，聞不到液化氣味，按點(diǎn)火開(kāi)關(guān)點(diǎn)不著火？

解決方法：需要檢查液化氣氣路，從液化氣罐開(kāi)始依次檢查減壓閥、燃?xì)忾y、霧化器、燃燒頭，如果是燃燒頭阻塞，需要進(jìn)行清洗。

5、通電后開(kāi)機(jī)、打開(kāi)進(jìn)樣開(kāi)關(guān)及燃?xì)忾_(kāi)關(guān)，點(diǎn)火后有火焰但不穩(wěn)定？

解決方法：需要調(diào)節(jié)燃?xì)忾y大小，通過(guò)觀察窗觀察，火焰高度應(yīng)控制在2-3cm，在進(jìn)空氣樣時(shí)火焰應(yīng)為藍(lán)色。如調(diào)節(jié)燃?xì)忾y仍不能控制火焰，則需考慮燃?xì)忾y中電磁閥是否打開(kāi)，試著通過(guò)調(diào)節(jié)熱電偶靠近火苗，觀察火焰變化情況，如還是不行需更換熱電偶。

6、運(yùn)行過(guò)程中空氣壓力不穩(wěn)定，造成進(jìn)樣環(huán)節(jié)、霧化過(guò)程、燃燒火焰等情況影響測(cè)定結(jié)果？

解決方法：順著空壓機(jī)氣路排查，檢查空氣過(guò)濾器是否有漏氣及堵塞。如果損壞須及時(shí)更換。

7、開(kāi)機(jī)與點(diǎn)火都正常，壓力指示也正常，但是不進(jìn)樣？

解決方法：首先檢查進(jìn)樣毛細(xì)管是否堵塞，疏通或更換。其次需排除霧化器故障，打開(kāi)空壓機(jī)并關(guān)閉燃?xì)鈿饴?，將霧化器拆下進(jìn)行調(diào)節(jié)，通過(guò)調(diào)節(jié)噴氣發(fā)射件和進(jìn)樣管的位置，可觀察進(jìn)樣時(shí)霧化效果。通常進(jìn)樣管應(yīng)在噴氣嘴底部偏上1/3處左右慢慢調(diào)節(jié)，可改善霧化效果。

分析應(yīng)用

1、鈉的檢測(cè)

? 檢測(cè)生松油中的鈉含量；

? 檢測(cè)土壤中可交換的鈉含量；

? 檢測(cè)燃油(原油、汽油、柴油)中的鈉含量；

? 檢測(cè)玻璃樣品中的鈉含量；

? 檢測(cè)稻草、草料中的鈉含量。

2、鈉和鉀的檢測(cè)

? 檢測(cè)硅酸鹽、無(wú)機(jī)礦、金屬礦中的鈉和鉀含量；

? 檢測(cè)果汁中的鈉和鉀含量。

3、鉀的檢測(cè)

? 檢測(cè)肥料中的鉀含量；

? 檢測(cè)植物樣品中的鉀含量；

? 檢測(cè)土壤中可利用的鉀含量；

? 檢測(cè)樹(shù)脂混合物中的鉀含量；

? 檢測(cè)玻璃樣品中的鉀含量。

4、鋰的檢測(cè)

? 檢測(cè)潤(rùn)滑油、油脂中的鋰含量。

5、鈣的檢測(cè)

? 檢測(cè)啤酒中的鈣含量；

? 檢測(cè)生物液體中的鈣含量；

? 評(píng)估牛奶中的鈣含量；

? 鈣含量的最簡(jiǎn)單火焰光度測(cè)量；

? 檢測(cè)果汁中的鈣含量；

? 檢測(cè)餅干、硬面包中的鈣含量；

6、鋇的檢測(cè)

? 鋇含量的最簡(jiǎn)單火焰光度測(cè)量。

7、堿基金屬的檢測(cè)

? 檢測(cè)水泥中的堿基金屬含量。

8、硫酸鹽的檢測(cè)

? 硫酸鹽的最簡(jiǎn)單火焰光度測(cè)量。