ICP-OES(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer)是指電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，可用于地質(zhì)、環(huán)保、化工、生物、醫(yī)藥、食品、冶金、農(nóng)業(yè)等方面樣品中七十多種金屬元素和部分非金屬元素的定性、定量分析。

ICP是用于原子發(fā)射光譜的主要光源，具有環(huán)形結(jié)構(gòu)、溫度高、電子密度高、惰性氣氛等特點(diǎn)，用它做激發(fā)光源具有檢出限低、線性范圍廣、電離和化學(xué)干擾少、準(zhǔn)確度和精密度高等分析性能。

系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

首要由R.F高頻發(fā)生器、等離子體和進(jìn)樣體系、分光體系、檢測(cè)體系和計(jì)算機(jī)體系五部分組成。

? R.F高頻發(fā)生器

R.F發(fā)生器經(jīng)過(guò)工作線圈給等離子體運(yùn)送能量，維持ICP光源穩(wěn)定放電，要求輸出功率穩(wěn)定性好、點(diǎn)火容易、發(fā)熱量小、火焰穩(wěn)定、有效轉(zhuǎn)換功率高、能對(duì)不同樣品及不同濃度變化時(shí)抗干擾能力強(qiáng)。目前的R.F發(fā)生器首要有兩種震蕩類型，即自激式和它激式。

? 等離子體和進(jìn)樣體系

等離子體一般指電離度超越0.1%被電離了的氣體，這種氣體不只含有中性原子和分子，而且含有大量的電子和離子，且電子和正離子的濃度處于平衡狀況，從整體來(lái)看是處于中性的。進(jìn)樣體系是ICP儀器中極為重要的部分，按試樣狀況不同能夠別離有液體、氣體或固體直接進(jìn)樣。

a）液體進(jìn)樣設(shè)備

氣動(dòng)霧化器(銅線霧化器、交叉霧化器、高鹽量霧化器)、超聲波霧化器、高壓霧化器、微量霧化器、循環(huán)霧化器、耐氫氟酸霧化器。

b）固體進(jìn)樣設(shè)備

固體或粉末樣品直接氣化，將蒸汽或固體氣溶膠用載氣引入等離子體，以及把固體或粉末樣品直接送進(jìn)或插進(jìn)等離子體的辦法。常用的設(shè)備有電火花燒蝕進(jìn)樣器、激光燒蝕進(jìn)樣器、電熱進(jìn)樣器、插入式石墨杯進(jìn)樣器。

c）氣體進(jìn)樣設(shè)備

氫化物發(fā)生器、專用氣體進(jìn)樣器。

? 分光體系

復(fù)合光經(jīng)色散分光后，得到一條按波長(zhǎng)順序擺放的光譜，能將復(fù)合光束分解為單色光，并進(jìn)行觀測(cè)記錄的設(shè)備稱為光譜儀。要求要有適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)規(guī)模和波長(zhǎng)選擇，能從被檢測(cè)的輻射源的特定區(qū)域里收集盡可能多的光。分光體系的功能包含色散率巨細(xì)、分辨率高低、光強(qiáng)損失巨細(xì)、移動(dòng)部件多少、光學(xué)元件多少、雜散光巨細(xì)和恒溫作用好壞。

? 檢測(cè)體系

光照射到某個(gè)檢測(cè)單元上后，發(fā)生一定量的電荷，并且儲(chǔ)存在檢測(cè)單元內(nèi)，然后采用電荷搬運(yùn)的辦法將其讀出---光電轉(zhuǎn)化。依據(jù)讀出辦法的不同，檢測(cè)器可分為：

a）CID(Charge Injection Device)

其讀出辦法是將電荷在檢測(cè)單元內(nèi)部移動(dòng)，檢測(cè)電壓變化，即內(nèi)部電荷搬運(yùn)。

b）CCD(Charge Coupled Device)

其讀出辦法是將電荷在檢測(cè)單元之間逐個(gè)搬運(yùn)，移到一個(gè)具有電荷感應(yīng)放大器的檢測(cè)單元上進(jìn)行讀出，即單元間電荷搬運(yùn)。

? 計(jì)算機(jī)體系

程序操控、實(shí)時(shí)操控、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)剖析。

儀器特點(diǎn)

? 使用規(guī)模寬，能夠測(cè)定70多種元素；

? 多元素一起檢測(cè)能力，能夠一起測(cè)定一個(gè)樣品中的多種元素。每一個(gè)樣品一經(jīng)激起后，不同元素都發(fā)射特征光譜，這樣就可一起測(cè)定多種元素；

? 選擇性好，每種元素因原子結(jié)構(gòu)不同，發(fā)射各自不同的特征光譜。在剖析化學(xué)上，這種性質(zhì)上的差異，關(guān)于一些化學(xué)性質(zhì)極類似的元素具有特別重要的意義。例如鈮和鉭、鋯和鉿、幾十種稀土元素用其他辦法剖析都很困難，而發(fā)射光譜剖析能夠毫無(wú)困難地將它們區(qū)分開來(lái)并加以測(cè)定；

? 檢出限低，一般光源可達(dá)10-0.1ug/g(或ug.cm3)，絕對(duì)值可達(dá)1-0.01ug.電感耦合高頻等離子體(ICP)檢出限可達(dá)ng/g級(jí)；

? 準(zhǔn)確度較高，一般光源相對(duì)誤差約5%-10%，ICP相對(duì)誤差可達(dá)1%以下；

? 試樣耗費(fèi)少；

? ICP光源校準(zhǔn)曲線線性規(guī)模寬，可達(dá)4-6個(gè)數(shù)量級(jí)，能夠測(cè)定元素各種不同含量(高、中、微含量)；

? 常見(jiàn)的非金屬元素如氧、硫、氮、鹵素等譜線在遠(yuǎn)紫外區(qū)，目前一般的光譜儀尚無(wú)法檢測(cè)；還有一些非金屬元素，如Te等，因?yàn)槠浼て痣娢桓?，靈敏度較低。

應(yīng)用范圍

1、食品檢測(cè)

? 食品中蘇丹紅的檢測(cè)；

? 乳品中涕滅威的測(cè)定；

? 禽肉組織中四環(huán)素、土霉素和氯霉素等抗生素殘留量的測(cè)定；

? 果蔬及制品中展青霉素的測(cè)定；

? 食品中煙曲霉震顫素B的測(cè)定。

2、材料類檢測(cè)

傳統(tǒng)金屬材料以及新型材料的成分檢測(cè)。

3、環(huán)境與安全類

? 食品、食品容器以及其他包裝材料的重金屬檢測(cè)；

? 玩具以及兒童用品及包裝材料中的有害重金屬檢測(cè)(銻、砷、鋇、鉻、鎘、鉛、汞等)；

? 電子材料有害物質(zhì)檢測(cè)；

? 化妝品、洗滌劑及其包裝材料中的有害成分檢測(cè)。

4、醫(yī)藥類

一般應(yīng)用于藥品及保健品的有害成分及營(yíng)養(yǎng)成分的檢測(cè)。

5、地質(zhì)、礦產(chǎn)、農(nóng)業(yè)行業(yè)的檢測(cè)

主要應(yīng)用于分析地質(zhì)、礦產(chǎn)、土壤等材料中的元素檢測(cè)以及研究。

6、任何高純物質(zhì)的檢測(cè)

主要包括氯堿化工的高純燒堿及其原材料的微量元素分析以及高純藥品中間體。

常見(jiàn)問(wèn)題

1、影響等離子體溫度的因素

①載氣流量：流量增大，中心部位溫度下降；

②載氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加；

③頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而增高，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時(shí)，增加頻率，放電溫度降低；

④第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑的等離子體，電子溫度將增加。

2、電離干擾的消除和抑制

原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少，因而降低分析信號(hào)。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過(guò)量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈大，因此，降低溫度也可減少電離干擾。

3、試劑酸度對(duì)ICP-AES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面

提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液；隨著酸度增加，譜線強(qiáng)度顯著降低；各種無(wú)機(jī)酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4；譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP測(cè)試中，應(yīng)盡量的避免使用H3PO4 H2SO4作為介質(zhì)。

4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型

譜線干擾；譜帶系對(duì)分析譜線的干擾；連續(xù)背景對(duì)分析譜線的干擾；雜散光引起的干擾；基體干擾；抑制干擾等。對(duì)于譜線干擾，一般選擇更換譜線，連續(xù)背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除，基體干擾一般基體區(qū)配或標(biāo)準(zhǔn)加入法，抑制干擾一般是分離或基體區(qū)配。

5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正

在測(cè)定過(guò)程中，氣體壓力改變會(huì)影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布；另外，毛細(xì)管阻塞、廢液排泄不暢，會(huì)使溶液提升量和霧化效率受到影響；以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會(huì)使靈敏度發(fā)生漂移，其校正方法可每測(cè)１０個(gè)樣品加測(cè)一個(gè)與樣品組成接近的質(zhì)控樣，并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間間隔。

6、ICP分析中如何避免樣品間的互相污染

測(cè)量時(shí)，不要依次測(cè)量濃度懸殊很大的樣品，可把濃度相近的樣品放在一起測(cè)定，測(cè)定樣品之間，應(yīng)用蒸餾水沖洗，進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，應(yīng)該從低標(biāo)到高標(biāo)儀次進(jìn)樣。

7、ICP-AES法中用來(lái)分解樣品的酸，滿足的條件

盡可能使各種元素迅速、完全分解；所含待測(cè)元素的量可忽略不計(jì)；分解樣品時(shí)，待測(cè)元素不應(yīng)損失；與待測(cè)元素間不形成不溶性物質(zhì)；測(cè)定時(shí)共存元素的影響要?。徊粨p傷霧化器、炬管等。氫氟酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管。

8、在ICP-AES法中，為什么特別重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生；介質(zhì)和酸度不合適，會(huì)產(chǎn)生沉淀和渾濁；元素分組不當(dāng)，會(huì)引起元素間譜線干擾；試劑和溶劑純度不夠，會(huì)引起空白值增加、檢測(cè)限變差和誤差增大。

9、配制ICP分析用的多元素貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項(xiàng)

溶劑用高純酸或超純酸；用重蒸的離子交換水；使用光譜純、高純或基準(zhǔn)物質(zhì)；把有的元素元素分成幾組配制，避免譜線干擾或形成沉淀。比如測(cè)硅時(shí)就要單獨(dú)測(cè)硅。

10、當(dāng)采用有機(jī)試劑進(jìn)行ICP分析時(shí)，有哪些特殊要求

高頻功率一般應(yīng)高于水溶液試樣；冷卻氣流量要增高，載氣流量要減少，同時(shí)應(yīng)通入較高流量的輔助氣；對(duì)炬管的結(jié)構(gòu)和安裝也有某些特殊要求；多采用鏈狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)溶劑作稀釋劑。

11、什么叫稀釋劑

ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求？一般粘度大的試樣，用氣動(dòng)霧化進(jìn)樣較難，常用低粘度的有機(jī)溶劑去稀釋試樣，這種有機(jī)溶劑稱為稀釋劑。對(duì)其要求有：①粘度較低；②分子中的碳原子數(shù)較少；③有中等的揮發(fā)性；④不產(chǎn)生或少產(chǎn)生有毒氣體；⑤允許有較高的進(jìn)樣量而不致使等離子體熄滅；⑥在炬管口產(chǎn)生的碳沉積較少。

12、稀釋劑對(duì)ICP分析有哪些影響

稀釋劑的粘度對(duì)霧化進(jìn)樣、速率產(chǎn)生影響；密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬；沸點(diǎn)影響霧滴的揮發(fā)及進(jìn)入ICP通道的有機(jī)溶劑蒸發(fā)量，從而影響ICP的穩(wěn)定性。