準(zhǔn)備一張白紙，在元素?zé)艉碗疅粽{(diào)整完了后，用一張白紙擋在元素?zé)魺舸暗那懊妫儆昧硪粡埌准堅(jiān)谠踊鞯纳戏秸业诫疅舻墓獍?，最好是在焦點(diǎn)的地方，然后設(shè)法固定。然后把原來(lái)的白紙去掉或是打開(kāi)元素?zé)?，讓元素?zé)舻墓膺M(jìn)來(lái)，看看元素?zé)舻墓獍呤遣皇呛碗疅舻墓獍嘀睾?，如果重合就表明調(diào)節(jié)好了，如果不重合，先調(diào)節(jié)好氘燈后固定下來(lái)，就不要再動(dòng)了，然后調(diào)節(jié)元素?zé)羰蛊涔獍吲c氘燈的光斑重合。

3、火焰原子吸收是不是每次做樣前都要做標(biāo)準(zhǔn)曲線？

a、最好每次都做標(biāo)準(zhǔn)曲線，如果單次樣品量比較多的話，在測(cè)試過(guò)程中還要加入標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行校正；

b、如果每天有很多樣品要測(cè)試，就用QC來(lái)控制了，如果控制的QC能過(guò)，那也可以不用做標(biāo)準(zhǔn)曲線了。

4、火焰原子吸收測(cè)Cr方法？

做鉻的時(shí)候，加入氯化銨可以消除鐵的干擾，還可以提高靈敏度，加入濃度一般為1%-5%。

5、鋼瓶中乙炔氣的總壓力用到哪個(gè)數(shù)值時(shí)要換氣？在運(yùn)輸和使用中需要注意什么？

a、一般當(dāng)鋼瓶氣體小于0.5MPa時(shí)，為安全考慮我們就要考慮換氣了；

b、溶解乙炔氣瓶必須根據(jù)國(guó)家《溶解乙炔氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》的要求，進(jìn)行定期技術(shù)檢驗(yàn)；

c、乙炔氣瓶使用前，應(yīng)稍微打開(kāi)瓶閥除去瓶口的臟物，安裝好專用的乙炔減壓器，使減壓器位于瓶體最高部位。并檢查接頭處是否有漏氣，確認(rèn)后調(diào)整到規(guī)定壓力再使用；

d、乙炔氣瓶一般應(yīng)在40℃以下使用，當(dāng)溫度超過(guò)40℃時(shí)，應(yīng)采取有效的降溫措施；

e、乙炔氣瓶不得靠近熱源及電氣設(shè)備，乙炔氣瓶應(yīng)豎直擺放；如果要使用已臥放的乙炔氣瓶，必須先直立靜止20分鐘后再使用；

f、嚴(yán)禁銅、銀、汞等及其制品與乙炔接觸，必須使用銅合金器具時(shí)，合金的含銅量應(yīng)小于65%；

g、乙炔氣瓶?jī)?nèi)的氣體嚴(yán)禁用盡，乙炔氣瓶?jī)?nèi)應(yīng)留余壓0.1MPa-0.3Mpa；

h、在室內(nèi)或密閉的環(huán)境下使用乙炔氣瓶，要防止泄漏，加強(qiáng)通風(fēng)，避免發(fā)生燃爆事故。

6、為什么原子吸收點(diǎn)不燃火？

可能原因如下：

a、看乙炔閥門是否打開(kāi)，壓力表指示壓力是否正確；

b、打開(kāi)空壓機(jī)，打開(kāi)空壓機(jī)體上的放氣閥，看空壓機(jī)內(nèi)有無(wú)水；

c、空壓機(jī)壓力上升后，調(diào)節(jié)出口壓力是否在儀器規(guī)定的范圍內(nèi)；

d、查霧化器的的液封盒是否存滿水，并裝好霧化器；

e、檢測(cè)點(diǎn)火器或者點(diǎn)火按鈕失靈(已壞)；

f、以上都檢測(cè)無(wú)誤，請(qǐng)聯(lián)系維修工程師。

7、原子吸收光譜檢出限是怎樣測(cè)定的？

a、《全球環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)水監(jiān)測(cè)操作指南》中規(guī)定：給定置信水平為95%時(shí)，樣品測(cè)定值與零濃度樣品的測(cè)定值有顯著性差異即為檢出限(D.L)。這里的零濃度樣品是不含待測(cè)物質(zhì)的樣品。D.L=4.6×δ式中：δ為空白平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差(重復(fù)測(cè)定11次以上)；

b、美國(guó)EPA SW-846中規(guī)定方法檢出限：MDL=3.143×δ(δ為重復(fù)測(cè)定7次)；

c、一般來(lái)說(shuō)，測(cè)試儀器的檢出限，就用蒸餾水測(cè)試11次以上求出標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后用3*δ計(jì)算儀器檢出限。

8、為減少火災(zāi)及爆炸發(fā)生的可能性要注意什么？

a、選擇有機(jī)溶液時(shí)，在滿足分析要求的情況下，盡量選擇閃點(diǎn)高的有機(jī)溶液；

b、不要選擇比重低于0.75的有機(jī)溶液；

c、不要將裝有有機(jī)溶液的容器敞蓋放在燃燒頭附近，噴溶液時(shí)用蓋將容器蓋好，在蓋上通一個(gè)2mm的小孔，將進(jìn)樣毛細(xì)管插入進(jìn)樣。在滿足要求的條件下盡可能少用有機(jī)溶液；

d、廢液管應(yīng)采用耐有機(jī)溶劑的管子，如腈橡膠。儀器標(biāo)配廢液管不適合有機(jī)溶液。液封盒上的通氣口不能堵??；

e、廢液容器要采用小的、寬口容器，并經(jīng)常倒空。不要積累大量可燃溶劑。不要采用玻璃容器以防回火時(shí)容器爆炸產(chǎn)生尖利碎片。金屬容器因不易觀察到液面，不宜采用。將容器放置在儀器下可以看到的地方，每天工作完畢后，將廢液清除干凈；

f、分析工作完成后或每天工作完成后，應(yīng)將液封盒中的溶液倒空。不要將硝酸或高氯酸殘留物與有機(jī)溶劑混合；

g、保持燃燒狹縫及霧化室、液封盒清潔；

h、僅在所有安全連鎖滿足要求時(shí)，采用儀器內(nèi)部點(diǎn)火器進(jìn)行點(diǎn)火。

9、原子吸收對(duì)于各種元素測(cè)試適合的火焰？

a、原子吸收火焰分類：空氣-氫氣、氬氣-氫氣、空氣-丙烷、空氣-乙炔和氧化亞氮-乙炔等；

b、常用的原子吸收火焰類型有：乙炔-空氣火焰，乙炔-笑氣等；

c、乙炔-空氣火焰用于測(cè)試以下元素：銀、金、鈣、鉻、鎘、鈷、鐵、汞、鉀、鋰、鎂、錳、鎳、鉛、鈉、銻、鉈、鋅等；

d、乙炔-笑氣火焰用于測(cè)試以下元素：鋁、鋇、鑭、鉬、錫、鈦、釩、鎢等。

10、原子吸收有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？

a、檢出限較低，靈敏度較高?；鹧嬖游辗ǖ臋z出限可以達(dá)到ppb級(jí)，石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到10-10～10-14g；

b、分析精度好。火焰原子吸收法測(cè)定中、高含量元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差可<1%，其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3-5%；

c、分析速度快；

d、應(yīng)用范圍廣?？蓽y(cè)定的元素達(dá)70多個(gè)，不僅可以測(cè)定金屬元素，也可以用間接原子吸收法測(cè)定非金屬元素和有機(jī)化合物；

e、儀器比較簡(jiǎn)單，操作方便；

f、不足之處：多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難，有相當(dāng)一些元素的測(cè)定靈敏度還不能令人滿意。

11、影響火焰原子吸收光譜儀靈敏度的因素有哪些？

a、燈電流

火焰原子吸收光譜儀使用光源大都是空心陰極燈，空心陰極燈的燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度，同時(shí)噪音也增大，但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過(guò)大，會(huì)導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命；會(huì)放電不正常。相反，在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度，儀器靈敏度提高，但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。因此，在具體檢測(cè)工作中，如被測(cè)樣濃度高時(shí)，則使用較大燈電流，以獲得較好穩(wěn)定性;如被測(cè)樣濃度低時(shí)，則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下，使用較低的燈電流，以獲得較好的靈敏度。

b、霧化器

(1)霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收光譜儀重要部件，其性能對(duì)測(cè)定靈敏度、精密度和化學(xué)物理干擾等產(chǎn)生顯著影響；

(2)霧化器噴霧越穩(wěn)定，霧滴越微小均勻，霧化效率也就越高，相應(yīng)靈敏度越高，精密度越好，化學(xué)物理干擾越?。?/span>

(3)霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過(guò)人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對(duì)位置來(lái)實(shí)現(xiàn)。檢測(cè)人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻，最好是霧滴在撞擊球周圍均勻分布。

c、試液提升量

提升量大小影響到靈敏度高低。過(guò)高或過(guò)低的提升量會(huì)使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個(gè)廠家儀器提升量范圍各不相同，各自有一定變化范圍。增大提升量辦法有：

(1)增大助燃?xì)饬髁?，這樣增大負(fù)壓使提升量增大；

(2)縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度，縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度使管阻力減小，使試液流量增大。相反，如想降低提升量，則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L(zhǎng)進(jìn)樣管長(zhǎng)度。

d、元素的分析線

每種元素的分析線有很多條，通常共振線靈敏度最高，經(jīng)常被用來(lái)作為分析線，但測(cè)量較高濃度樣品時(shí)，就要選擇次靈敏線。

e、燃燒頭位置

(1)調(diào)節(jié)燃燒頭高度和前后位置，使來(lái)自空心陰極燈光束通過(guò)自由電子濃度最大火焰區(qū)，此時(shí)靈敏度最高，穩(wěn)定性最好；

(2)若不需要高靈敏度時(shí)，如測(cè)定高濃度試液時(shí)，可通過(guò)旋轉(zhuǎn)燃燒頭角度來(lái)降低靈敏度，以便有利于檢測(cè)。

f、火焰類型

火焰類型和狀態(tài)對(duì)靈敏度高低起著重要作用，應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣-氫火焰、空氣-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰；

(1)空氣-氫火焰的火焰溫度較低，用于測(cè)定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等；

(2)空氣-乙炔火焰屬于中溫火焰，用于測(cè)定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等；

(3)一氧化氮-乙炔火焰屬于高溫火焰，用于測(cè)定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等；

火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學(xué)計(jì)量焰、富焰。

(1)貧焰是指使用過(guò)量氧化劑時(shí)的火焰，由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量，這種火焰溫度較低，又由于氧化劑充分，燃燒完全，火焰具有氧化性氣氛，所以這種火焰適用于堿金屬元素的測(cè)定；

(2)化學(xué)計(jì)量焰是按化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰，它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn)，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數(shù)常見(jiàn)元素常用這種火焰；

(3)富焰是便用過(guò)量燃料的火焰，由于燃燒不完全，火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛，所以，這種火焰具有還原性，適用于測(cè)定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等。

g、狹縫在其他條件一定的情況下，狹縫的大小是決定靈敏度的又一原因。當(dāng)被測(cè)元素?zé)o鄰近干擾線時(shí)，可采用較大的狹縫。當(dāng)被測(cè)元素有鄰近干擾線時(shí)，可采用較小的狹縫。

12、校正曲線為什么會(huì)發(fā)生彎曲呢？

光吸收的最簡(jiǎn)式A=KC，只適用于理想狀態(tài)均勻稀薄的蒸汽原子，隨著吸收層中原子濃度的增加，上述簡(jiǎn)化關(guān)系就不應(yīng)用了。在高濃度下，分子不成比例地分解;相對(duì)于穩(wěn)定的原子溫度，較高濃度下給出的自由原子比率較低。

(1)由于有不被吸收的輻射、雜散光的存在，不可能全部光被吸收到同一程度來(lái)保持曲線線性；

(2)由于光源的老化或使用高的燈電流引起的空心燈譜線擴(kuò)寬和產(chǎn)生自吸；

(3)由于單色器狹縫太寬，則傳送到檢測(cè)器去的譜線不可能只有一條，校正曲線表現(xiàn)出更大的彎曲；

(4)樣品中元素的電離電位不同，在火焰中發(fā)生電離時(shí)，不同元素的基態(tài)原子數(shù)不同。濃度低時(shí)，電離度大，吸光度下降多;濃度增高，電離度逐漸減小，吸光度下降程度也逐漸減小，所以引起標(biāo)準(zhǔn)工作曲線向濃度軸彎曲(下部彎曲)。

13、銳線光源是什么？為什么要用？

銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時(shí)，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)Kn 在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度。

14、在原子吸收光度計(jì)中，為什么不采用連續(xù)光源(如鎢絲燈或氘燈)，而在分光光度計(jì)中則需要采用連續(xù)光源？

雖然原子吸收光譜中積分吸收與樣品濃度呈線性關(guān)系，但由于原子吸收線的半寬度很小，如果采用連續(xù)光源，要測(cè)定半寬度很小的吸收線的積分吸收值就需要分辨率非常高的單色器，目前的技術(shù)條件尚達(dá)不到，因此只能借助銳線光源，利用峰值吸收來(lái)代替。而分光光度計(jì)測(cè)定的是分子光譜，分子光譜屬于帶狀光譜，具有較大的半寬度，使用普通的棱鏡或光柵就可以達(dá)到要求。而且使用連續(xù)光源還可以進(jìn)行光譜全掃描，可以用同一個(gè)光源對(duì)多種化合物進(jìn)行測(cè)定。

15、應(yīng)用范圍和適用性有哪些？

眾所周知，石墨爐原子吸收的絕對(duì)檢出限值是很高的，單從這一點(diǎn)來(lái)看，有人錯(cuò)誤地認(rèn)為濃度高的樣品用石墨爐原子吸收法也能夠測(cè)定，或者錯(cuò)誤地認(rèn)為石墨爐原子吸收法測(cè)定的動(dòng)態(tài)范圍很寬，并有很高的精度。例如：一個(gè)廠家在購(gòu)買儀器時(shí)，認(rèn)為還是檢出限指標(biāo)好的儀器好，覺(jué)得能測(cè)定低濃度的溶液當(dāng)然也就一定能夠測(cè)定高濃度的溶液。但是，當(dāng)買回儀器一用才明白，這種判斷是錯(cuò)誤的，對(duì)于高濃度的溶液必須稀釋到適當(dāng)?shù)臐舛确秶拍軠y(cè)定。因此，對(duì)于高濃度樣品的測(cè)定來(lái)說(shuō)，選用高精度的測(cè)定方法，如選用分光光度法比選用原子吸收法進(jìn)行測(cè)定要好。這是因?yàn)樵游展庾V法是測(cè)量光的吸收，而吸收線和空心陰極燈的發(fā)射線的半寬度之比不過(guò)10左右，所以不能像發(fā)射光譜法那樣，同時(shí)測(cè)定濃度范圍很寬的樣品。

16、如何繪制正確的工作曲線？

由于原子吸收法的線性范圍窄，因此繪制正確的工作曲線就顯的尤為重要。在做工作曲線時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：

(1)繪制一條工作曲線至少要取5至7點(diǎn)，并且每一個(gè)點(diǎn)要重復(fù)測(cè)定兩次或多次，直到平行樣的測(cè)定值滿足要求后，再進(jìn)行下一個(gè)點(diǎn)的測(cè)定

(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品必須使用相同的溶劑系統(tǒng)；

(3)工作曲線所選用的濃度范圍要包括待測(cè)樣品的濃度。

原子吸收法較理想的線性范圍在吸光度的0.1-0.5之內(nèi)，如濃度再高，標(biāo)準(zhǔn)曲線就顯著地彎曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法測(cè)定的濃度范圍更窄。作為補(bǔ)救的方法之一，就是把各種靈敏度不同的吸收線連接起來(lái)使用，以實(shí)現(xiàn)寬濃度范圍的測(cè)定。然而，這種方法不太適用吸收線少的堿金屬和堿土金屬元素，只能勉強(qiáng)適用于鉛、銅、鐵、錳、鉑等元素。作為另一種補(bǔ)救的方法是在工作曲線開(kāi)始彎曲的地方多加測(cè)幾個(gè)點(diǎn)，以便繪制正確的工作曲線，也可用一元二次方程繪制工作曲線。

17、樣品稀釋對(duì)分析結(jié)果有哪些影響？

原子吸收在水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域中常用到的是火焰原子吸收和石墨爐原子吸收兩種分析方法。由于兩種方法的靈敏度不同，因此，應(yīng)根據(jù)樣品的濃度范圍選擇相應(yīng)的分析方法。同一項(xiàng)目不同的儀器其工作范圍是不同的。在作樣品之前，首先應(yīng)清楚自己使用的儀器的工作范圍。如果，樣品的濃度范圍不在自己儀器工作范圍之內(nèi)，那么就要考慮稀釋樣品，使稀釋后樣品的濃度范圍在儀器工作范圍之內(nèi)。值得注意的是稀釋的倍數(shù)不易過(guò)大，用石墨爐原子吸收進(jìn)行檢測(cè)時(shí)這一點(diǎn)尤為重要。這是因?yàn)槭珷t原子吸收的靈敏度很高，所用的蒸餾水、去離子水及酸中必然含有雜質(zhì)，這就會(huì)產(chǎn)生測(cè)量誤差。

18、酸對(duì)測(cè)定的影響有哪些？

(1)對(duì)空白值的影響

在用石墨爐原子吸收光譜法做鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，突然發(fā)現(xiàn)，空白值一下高出許多。當(dāng)時(shí)懷疑是容器污染了，又重新洗容器，重新配制空白溶液(用1%HNO3的去離子水做空白值的測(cè)定)，結(jié)果仍然如此，重新更換石墨管也不起作用。經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，最終發(fā)現(xiàn)是硝酸的干擾。當(dāng)時(shí)用的硝酸是新開(kāi)啟的，并且與上次用的不是一個(gè)生產(chǎn)廠家。

(2)對(duì)靈敏度的影響

由于一些生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的硝酸中含雜質(zhì)的量比標(biāo)簽上所標(biāo)注的量要高，在用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定時(shí)，使測(cè)定的靈敏度降低。如遇到此情況，重新更換硝酸，或在水樣前處理過(guò)程中，盡可能少用或不用硝酸。由于不同生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的酸，雜質(zhì)的含量是不相同的。因此，在用石墨爐進(jìn)行水樣分析時(shí)，一定要注意：配標(biāo)準(zhǔn)系列所加的酸與水樣中所加的酸一定是同一廠家同一批號(hào)的酸，只有這樣才能把酸對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定和對(duì)水樣測(cè)定的誤差控制在同一水平線上。這一點(diǎn)在石墨爐原子吸收分析中尤為重要。